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江苏扬州工业三水醋酸钠含氯离子、江苏扬州当地硫酸根及可被高锰酸钾氧化的杂质,可用下法纯化[68]。
取500g工业三水醋酸钠溶于300mL热水中,趁热过滤。将此滤液于65~70℃水浴上蒸发到d为1.27~1.28。冷至20℃,可析出300g三水醋酸钠。抽滤,用少量水洗涤后,再溶于250~300mL热水中,向此溶液滴加几滴溶液,使溶液呈显著的碱性。然后再加入80~100mL 2.5%高锰酸钾溶液,放置30~45min。高锰酸钾溶液颜色应保持不变,如有变化,应再补加少量高锰酸钾溶液。煮沸此溶液以破坏过剩的高锰酸钾,滤去析出的二氧化锰,在65~70℃水浴上将滤液蒸发到d=1.24,冷却,析出分析纯的三水醋酸钠结晶约250g,抽滤,在室温下干燥。
常用工业品提纯。先将工业品用热水溶解。滤去不溶物,滤液于60~70℃蒸发至相对密度为1.27~1.28,冷却结晶至20℃,吸滤,少量水洗涤后,再用热水溶解。加少量溶液 ( 或硫酸钠溶液)至呈明显碱性反应,然后加入2.5%的高锰酸钾溶液,使溶液保持紫色,充分静置至沉淀完全,然后煮沸,滤出沉淀,滤液于65~70℃蒸发至相对 密 度 为 1.24,冷 却 后 即 析 出CH3COONa.3H2O,吸滤后于室温下干燥即可。



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江苏扬州醋酸钠合成方法 1、将三水江苏扬州本地醋酸钠置于瓷皿中,在120℃下加热至获得干燥的白色物质,得无水江苏扬州醋酸钠。在有机合成中,例如用无水江苏扬州醋酸钠和碱石灰共熔制备甲烷时,所用无水江苏扬州醋酸钠应在临用前制备。将适量三水江苏扬州醋酸钠放在瓷蒸发皿中,在玻棒搅拌下加热至约58℃时,三水江苏扬州本地醋酸钠溶解于结晶水中,水分逐渐蒸发后,得到白色固体,此时温度约为120℃。继续加热至固体熔融,但温度不要超过江苏扬州本地醋酸钠的熔点(324℃),以免江苏扬州醋酸钠分解为丙酮及碳酸钠。在搅拌下稍冷却,趁热在乳钵中研细,并立即储存于密闭容器中备用。 2、用结晶碳酸钠中和醋酸,过滤后蒸发、冷却、结晶,在常温下干燥而成。 3、用硫酸钠和碳酸氢钠处理醋酸钙而成。 4、江苏扬州醋酸钠的生产方法很多,可以用稀醋酸或醋酸钙与纯碱作用而得;也可以用硫酸钠与醋酸钙复分解而得。工业上还常采用药厂和香料厂的下脚料回收江苏扬州醋酸钠。把628kg稀醋酸倒入反应器中,把200kg纯碱分次加入反应器中。不搅拌,开动引风机抽气。反应平稳后开动搅拌,使纯碱和醋酸充分反应,然后打入蒸发器加热浓缩至液体密度为1.24g/cm3时停止加热。反应液过滤后打入结晶器中,用NaOH调节Ph值为9.2,冷却至35℃结晶。抽去表面母液,甩干结晶得到350kg白色粉末状产品。一次产率约为70%。



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